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1引 言
K403鑄造高溫合金具有很好的高溫機械性能，多用于熱加工模具的制造，尤其在模鍛行業應用越來越廣泛。隨著等溫鍛造技術的發展，對模具到要求更高了，模具不僅長時間加熱，加熱溫度要高達1050℃，甚至更高，這對K403的防護又提出了新的要求，一般的防氧化涂料很難滿足。為此我們研發了微晶玻璃涂料，保證了K403使用壽命、降低了工模具成本。同時高溫、長時間加熱防氧化技術也有了突破。
2試驗原理
采用熔膜屏蔽型保護機理：利用涂層加熱過程中形成致密牢固的玻璃狀物或玻璃陶瓷狀物，隔絕氣氛與氣體的接觸，達到保護的目的。它不但隔絕氣氛保護基體，而且減磨性較好，在熱變形加工中，又具有良好的潤滑性能。
為了保證高溫防護的穩定、持久，涂層對金屬應具有化學惰性，不腐蝕金屬,涂層引入
熔化溫度低的無堿玻璃，為了提高保護涂層耐火度，采用SiO2、Al2O3、MgO、ZrO2等填料和微晶玻璃配置復合涂層。
3配方設計
首先,做了模具鋼K403的氧化試驗，觀察得出它在700℃開始輕微氧化，1000℃劇烈氧化；所以，在設計配方時，要求涂層在700℃時形成連續、封閉、浸潤性好的膜層，保護基體，并與外界有害氣體隔絕；由于模具鋼都是在高溫下恒溫連續作業，這就要求涂層必須有一定高溫持續性能。防氧化涂層在670-1050℃時應封閉、保護，并且在長時間內涂層成份相對穩定、連續，具有一定液相量的微晶玻璃涂層覆蓋在金屬表面，不對基體產生侵蝕。
通過反復試驗和性能檢測，確定了J1050涂料，它基本組成為高溫玻璃A、低溫玻璃B和其他礦物質。
表1、涂層高溫物性測試
以上數據使用高溫物性儀測得：95%溫度點指涂層燒結后收縮，開始有液相的溫度,也叫初始軟化溫度； 75%溫度點是軟化溫度；50%溫度點是半球溫度；25%溫度點是流動溫度。
圖-1涂層J-1050的升溫高度變化曲線
 4實驗過程：
將J1050按配方制漿，在除油后的K403試樣上均勻噴涂涂料，涂層厚度：0.2-0.3mm。
試樣干燥后，放入箱式電爐內加熱，在700℃時涂層形成燒結狀，開始有光澤，說明表面孔隙率降低,隨著燒結的持續孔隙率為0,形成封閉的涂層。800℃時光澤比較好，說明涂層生成液相；950℃時液相豐富；1050℃保溫3小時后，光澤依然很飽滿；8小時試樣仍有很好的玻璃光澤，說明保護仍很有效；16小時后取出表面玻璃光澤依然很好，在冷卻過程中，涂層自動脫落。
5結果與討論
從試驗結果看出：J-1050在570℃時，表面開始軟化，涂層開始封閉(如圖-1所示)，在740℃到1000℃之間低溫玻璃起作用，濕潤并覆蓋在涂層上，填充了高溫填料的空隙,起到熔膜屏蔽保護作用。
涂層成份中B屬于含鉛玻璃，軟化溫度低，Pb2+被8個O2-所包圍，其中4個O2-離Pb2+較遠（4.29埃），另外4個氧O2-離Pb2+較近（2.3埃），形成不對稱配位，Pb2+處于四方錐體頂端，Pb2+惰性電子處于遠離4個O2-的一面，使PbO-SiO2體系具有很寬的玻璃形成區，PbO在玻璃是易熔組分。
涂層成份中A屬于斜方晶系D202h-Cccm;a0=1.713～1.707 nm，b0=0.980～0.973 nm,c0=0.935～0.929 nm;Z=4。與綠柱石同結構，但在六方環中存在Al→Si，因而對稱下降。值得指出的是，Mg2+一般為六次配位，但在此中為四次配位。因為在Mg-Al-Si晶體結構中，Mg是四次配位的，Mg2+的半徑小，進入四面體中更穩定。骨干外的Al3+可被Fe3+代替。其結構特性決定熱膨脹系數小。
由于Mg-Al-Si的引入，在1000℃時發生PbO-SiO2向8PbO-Al203-4SiO2轉變（圖2），從而有新的玻璃相產生，進而使其性能發生變化，在1000℃形成新的微晶系玻璃防護層，新的微晶系玻璃在1050℃屬于軟化點和半球點之間，所以他的防護性又好，持續時間又長且液相飽滿。
通過實驗可以看出，570℃時低溫玻璃熔化，充當高溫組分填充料，由于低溫的組分熔化填充了孔隙，從而使保護從570℃就已經開始，新的晶相可以滿足在1050℃實現豐富的玻璃相。且可以對金屬長時間保護。降溫過程中J-1050在600℃左右自動脫落，不會發生模具鋼的二次氧化。
圖2 PbO-Al2O3-SiO2
 6結 論
該高溫防氧化涂料具有以下特點：
1 低溫玻璃B的引入，使涂層能在更低的溫度封閉,實現與空氣的屏蔽,在防護初期起到防氧化作用；
2 在670-1050℃涂層都能形成穩定的膜層體系,防護溫度段寬、料性長；
3 在1050℃形成穩定的微晶相，長時間加熱，涂層成份穩定，防氧化效果好。
4 涂層自剝性好,無二次氧化。
7參考文獻
1 西北輕工業學院 《玻璃工藝學》 2006年 第一版
2 陶杰等 《金屬表面功能涂層基礎》 1999年 航空工業出版社
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